對(duì)於檢測實驗室的(dí)工(gōng)作人員來(lái)說(shuō)，檢驗(yàn)方法(fǎ)的驗(yàn)證(zhèng)和(hé)步(bù)驟的(dí)確(què)認(rèn)是必須(xū)了解的(dí)知(zhī)識
。眾(zhòng)瑞(ruì)君對(duì)檢驗方法(fǎ)的驗證和確認步(bù)驟及(jí)詳細計(jì)算方法(fǎ)進行整理(lǐ)，供(gōng)各位(wèi)同仁學(xué)習參(cān)考
。

一
，檢驗(yàn)方法驗證(zhèng)的基本內容(róng)

檢驗方法驗證的基(jī)本內(nèi)容(róng)包括方(fāng)案的(dí)起草及(jí)審批，檢測儀器(qì)的(dí)確認(rèn)
。

適用(yòng)性驗證（包(bāo)括準確(què)度(dù)試驗
，精密度測(cè)定
，綫(xiàn)性範圍試驗(yàn)
，專(zhuān)屬性(xìng)試驗等）和(hé)結(jié)果評價(jià)及批(pī)準(zhǔn)四個(gè)的(dí)方(fāng)麵(miàn)
。

二
，檢驗方(fāng)法驗證的基(jī)本步驟

首先是(shì)製定驗證方案，然後對大型(xíng)精(jīng)密儀器進行(háng)確認(rèn)，關鍵的(dí)一(yī)步是檢驗方法(fǎ)的適用(yòng)性(xìng)試(shì)驗(yàn)，後(hòu)是(shì)檢驗方(fāng)法評(píng)價及(jí)批準
。

1
，驗證(zhèng)方(fāng)案的製定(dìng)

檢驗方法的驗證方(fāng)案(àn)通常(cháng)由質量驗(yàn)證小(xiǎo)組提出
。根據(jù)產(chǎn)品的工藝(yì)條件
，原輔料化學結構
，中(zhōng)間(jiān)體(tǐ)
，分解產(chǎn)物查閱有關資(zī)料，提出(chū)規格(gé)標(biāo)準，確定檢查(chá)項(xiàng)目，規定(dìng)雜質(zhì)限度(dù)，即(jí)為(wéi)質量(liáng)標準草(cǎo)案
。

根(gēn)據(jù)質量(liáng)標準(zhǔn)草(cǎo)案確(què)定檢查(chá)和(hé)試驗範圍，對檢驗(yàn)方法擬(nǐ)定具(jù)體(tǐ)操(cāo)作步(bù)驟，後(hòu)經(jīng)有關(guān)人員審批方可(kě)實施(shī)
。

2
，大(dà)型精密儀器(qì)的確認(rèn)

分析測試(shì)中所用的檢測(cè)儀(yí)器一般(bān)可分為(wéi)三類
：

A
，普通(tōng)儀(yí)器
：崩解儀，折(zhē)光儀
，分析天平
，酸度計(jì)
，溶點(diǎn)測(cè)定儀
，電導(dǎo)儀等
：

B
，較(jiào)精密儀器(qì)
：旋(xuán)光儀(yí)
，永停滴(dī)定(dìng)儀
，費休(xiū)氏(shì)水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀
， 自(zì)動(dòng)滴定(dìng)儀(yí)
，藥物(wù)溶(róng)出度儀
，可見分(fēn)光光度計
，電(diàn)泳儀(yí)等(děng)；

C
，大(dà)型(xíng)精密儀(yí)器
：紫(zǐ)外分光光度(dù)計
，紅外(wài)分(fēn)光光度(dù)計
，氣相色(sè)譜儀(yí)
，高效(xiào)液相色譜(pǔ)儀
，薄層掃(sǎo)描儀(yí)等
。

為了(liǎo)保證分(fēn)析測試數(shù)據準確可(kě)靠，每(měi)台(tái)檢(jiǎn)測儀器(qì)在投(tóu)入(rù)正式使用之(zhī)前都應進行確(què)認
。

檢(jiǎn)測儀(yí)器(qì)的確認是(shì)檢驗方法(fǎ)驗(yàn)證(zhèng)的(dí)基礎(chǔ)，應(yīng)在其它(tā)驗證試驗開始之前首(shǒu)先(xiān)完成
。

檢(jiǎn)測儀(yí)器確(què)認工作內容應(yīng)根據(jù)儀器類(lèi)型
。技(jì)術性能(néng)而定，通常包括
：安裝(zhuāng)確(què)認
，校正(zhèng)
，適(shì)用性預試(shì)驗和(hé)再(zài)確(què)認
。

3
，校(xiào)正

校正是儀器(qì)確認及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證中(zhōng)的一個重要(yào)環節(jié)，應(yīng)當在驗證試驗以前進行校正
。紫外(wài)分光光度(dù)計校正包括波長校(xiào)正
，吸收(shōu)度(dù)測試(shì)
，準確(què)度測(cè)試
，雜散光檢查
。

氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)與高效液相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀均(jūn)要(yào)求做係統適用性試(shì)驗(yàn)
。在規定的色譜條件(jiàn)下(xià)測定(dìng)色(sè)譜(pǔ)柱的小理(lǐ)論塔板數
。分(fēn)離(lí)度和(hé)拖尾因子，並規(guī)定(dìng)變異係(xì)數(shù)應(yīng)不大於(yú)2％
。

對於化學(xué)檢驗(yàn)中使用(yòng)的計量儀器包括(kuò)容量瓶
，移(yí)液(yè)管
，滴(dī)定管
，分(fēn)析(xī)天(tiān)平(píng)亦均應校正(zhèng)
。

4
，適(shì)用性預(yù)試(shì)驗(yàn)

儀器(qì)的(dí)安(ān)裝(zhuāng)確(què)認完(wán)成以(yǐ)後(hòu)，在其功能試驗符(fú)合要求的(dí)情(qíng)況(kuàng)下，應(yīng)用標(biāo)準品(pǐn)或(huò)對照(zhào)品對(duì)其進(jìn)行適用性檢查，以確(què)認(rèn)儀器(qì)是否(fǒu)符(fú)合(hé)使用要(yào)求(qiú)
。

例如(rú)對熔(róng)點測(cè)定儀的適(shì)用性(xìng)預試(shì)驗是采(cǎi)用(yòng)已(yǐ)知溶點(diǎn)的(dí)甲硝唑做試驗，測試(shì)結果與已(yǐ)知熔(róng)點(diǎn)比(bǐ)較
。

紫(zǐ)外分(fēn)光(guāng)光(guāng)度(dù)計(jì)可(kě)用(yòng)已知含量的某標(biāo)準(zhǔn)品(pǐn)試驗(yàn)，測得(dé)結(jié)果(guǒ)與已知(zhī)數值對(duì)比，確定儀(yí)器是否(fǒu)符(fú)合(hé)使(shǐ)用(yòng)要求(qiú)
。

在完成上述(shù)各(gè)項試驗工(gōng)作(zuò)的同(tóng)時，應做好相(xiāng)應(yīng)的文件(jiàn)記錄等資料(liào)歸檔工作(zuò)，每(měi)一(yī)台儀器(qì)均應(yīng)有(yǒu)一套(tào)完整(zhěng)的檔案資(zī)料
。

5
，再確(què)認

為了(liǎo)確保儀(yí)器處於良好(hǎo)的(dí)使(shǐ)用(yòng)狀(zhuàng)態，對於一台(tái)新(xīn)購買的儀(yí)器(qì)在(zài)確認(rèn)工作(zuò)結束(shù)以(yǐ)後，應根(gēn)據儀(yí)器的類別(bié)
。確(què)認(rèn)的經驗(yàn)製定再確認(rèn)的(dí)計(jì)劃
。

再確認的時間間(jiān)隔(gé)和(hé)內容要根(gēn)據儀器類別和使(shǐ)用情況決定(dìng)，一般(bān)是3個月
，6個(gè)月(yuè)或(huò)1年(nián)
。

儀(yí)器再確認的內(nèi)容通常(cháng)包括綫路(lù)連接(jiē)
，附件(jiàn)備(bèi)品消耗檢查(chá)
，清潔(jié)工作
，功能試驗
，工作日(rì)記等(děng)，其(qí)中重(zhòng)點安(ān)裝確認(rèn)中(zhōng)的(dí)功能試驗(yàn)
。

三(sān)
，檢(jiǎn)驗方法(fǎ)的(dí)適用性(xìng)驗證

藥品(pǐn)質量標(biāo)準分析方法(fǎ)驗證的(dí)目(mù)的(dí)是證(zhèng)明(míng)采用的(dí)方(fāng)法適合於(yú)相應的檢測要求
。

在(zài)起(qǐ)草(cǎo)藥(yào)品質(zhì)量標準時，分析方(fāng)法需經驗(yàn)證(zhèng)
：在藥(yào)物生(shēng)產(chǎn)方(fāng)法變更
，製劑的組分變更
，原分(fēn)析方(fāng)法進行(háng)修訂時，則質量(liáng)標(biāo)準(zhǔn)分析方法也需進行驗證(zhèng)
。

方法驗(yàn)證過(guò)程(chéng)和結果均(jūn)應(yīng)記載(zǎi)在藥品(pǐn)標準起(qǐ)草或修(xiū)訂說明(míng)中(zhōng)
。

根據(jù)《中國藥典》 (2010版)附(fù)錄XIXA的原則(zé)要求，檢驗方法(fǎ)的驗(yàn)證可(kě)分為三(sān)種情(qíng)況處理(lǐ)；

1
，無需驗證的方法(fǎ)
。如藥典(包括(kuò)USP
，EP
，CP
，JP等各國(guó)藥典)的方(fāng)法，一般隻(zhī)做係(xì)統適(shì)用(yòng)性試(shì)驗，以(yǐ)確認(rèn)係統是(shì)否(fǒu)符合(hé)要(yào)求(主要(yào)指儀器穩定性及柱(zhù)的(dí)分離度是否達標)
。

2
，對比(bǐ)法
。已(yǐ)在參比實驗室驗證過的分析(xī)方(fāng)法(fǎ)，可用對(duì)比試驗的方法(fǎ)來確(què)認方法的可(kě)靠(kào)性(xìng)，即將本實驗室與參(cān)比(bǐ)實驗(yàn)室(shì)用(yòng)同(tóng)一方(fāng)法對同(tóng)批樣品所(suǒ)測數據進(jìn)行(háng)比(bǐ)較(如(rú)至(zhì)少取五(wǔ)個(gè)批號(hào)，每批(pī)重(zhòng)復測定(dìng)五(wǔ)次(cì))，判(pàn)斷(duàn)方(fāng)法(fǎ)在(zài)本(běn)實(shí)驗室的可(kě)行(háng)性
。

如有差異需查(chá)明原(yuán)因或設(shè)計方(fāng)案，對(duì)方法進(jìn)行再驗(yàn)證(zhèng)
。

3
，需進(jìn)行係統驗(yàn)證(zhèng)的(dí)方法
。

四
，檢驗(yàn)方法的(dí)評價及(jí)批準(zhǔn)

安(ān)裝確(què)認(rèn)及適用性試驗結束後，應(yīng)將試驗(yàn)數(shù)據(jù)資料(liào)進行匯總(zǒng)分(fēn)析
。對檢(jiǎn)驗方(fāng)法(fǎ)作出(chū)正確的(dí)評價，驗證報告(gào)的說明及(jí)結論部分(fēn)應簡明扼要(yào)
。

試驗中的(dí)主要偏差應有適(shì)當解釋
。然後，報主管(guǎn)領導(dǎo)審批(pī)
。檢(jiǎn)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)驗證的終產(chǎn)物是(shì)一個(gè)經過驗(yàn)證(zhèng)的(dí)方法—根據驗證的結果製(zhì)訂(dìng)的由有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準的檢驗方(fāng)法(fǎ)
。

五(wǔ)
，如何詳細計算檢出(chū)限
？

在如何(hé)正確(què)或準確(què)地估算檢(jiǎn)出限的問題上(shàng),分(fēn)析界一(yī)直存有爭議
。檢(jiǎn)出限的(dí)特(tè)殊(shū)意義在(zài)於可以對(duì)一個(gè)給(gěi)定的分(fēn)析(xī)方法(fǎ)在低(dī)濃度水平(píng)的(dí)檢測能力(lì)進(jìn)行準確地評估(gū)，而(ér)考察(chá)一(yī)個(gè)分析(xī)方法在(zài)低(dī)濃度範圍的(dí)檢測性能，可(kě)以基於(yú)不同的(dí)角度或不(bù)同的側重點,如(rú)可以從小(xiǎo)信號值(zhí)與儀(yí)器噪音(yīn)之(zhī)比來考察(chá)，從方(fāng)法測定空(kōng)白(bái)的(dí)平(píng)均(jūn)波動性來(lái)統計(jì)估算(suàn),也可(kě)以根據(jù)分析方法(fǎ)校(xiào)準(zhǔn)曲(qū)綫的偏差(chà)特(tè)性(xìng)來(lái)定(dìng)量估(gū)算等等
。

檢(jiǎn)出限是評價(jià)一個分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ)及測(cè)試(shì)儀(yí)器性(xìng)能(néng)的重要指標,所謂“檢出(chū)”是性檢出，即(jí)判定樣品中存(cún)在有濃(nóng)度高於空白的待測物質
。

ACS(美(měi)國化學學(xué)會)對這(zhè)一定義(yì)作了更(gēng)簡明的概括:檢(jiǎn)出限(xiàn)是一(yī)個分析(xī)方(fāng)法能(néng)夠可(kě)靠(kào)地(dì)檢(jiǎn)測出(chū)被(bèi)分析物的(dí)低(dī)濃(nóng)度
。

1
，檢(jiǎn)測限(xiàn)（limit of detection, LOD）定(dìng)義(yì):

在樣(yàng)品中(zhōng)能檢出(chū)的被(bèi)測組分的低(dī)濃(nóng)度（量）稱為檢測限(xiàn)，即產(chǎn)生(shēng)信號（峰(fēng)高）為基綫(xiàn)噪(zào)音標(biāo)準(zhǔn)差(chà)k倍時(shí)的樣品(pǐn)濃(nóng)度，一般為信(xìn)噪(zào)比（S/N）2:1或(huò)3:1時(shí)的(dí)濃度(dù)，對(duì)其測(cè)定的準確度和(hé)精密度沒(méi)有確(què)定的(dí)要求
。目前(qián)，一(yī)般(bān)將(jiāng)檢測限定(dìng)義為信噪比（S/N）3:1時的濃(nóng)度
。

2
，計算公式為
：

D=3N/S （1）

式(shì)中(zhōng)
：N——噪音; S——檢測(cè)器(qì)靈敏度(dù)；D——檢測(cè)限

而靈敏(mǐn)度的計(jì)算(suàn)公式(shì)為
：

S=I/Q （2）

式(shì)中(zhōng)
：S——靈敏(mǐn)度(dù)；I——信(xìn)號響(xiǎng)應(yīng)值；Q——進(jìn)樣(yàng)量

將式（1）和式（2）合並(bìng)，得到(dào)下(xià)式(shì)
：

D=3N×Q/I (3)

式中
：Q——進樣(yàng)量；N——噪(zào)音(yīn)；I——信(xìn)號(hào)響應值(zhí)
。I/N即為(wéi)該進樣(yàng)量(liáng)下的信(xìn)噪(zào)比(bǐ)（S/N），該(gāi)信噪(zào)比(bǐ)可(kě)通過工作站對圖譜進行自動(dòng)分析獲(huò)得(dé)，一般的(dí)色譜(pǔ)或(huò)質譜工作站(zhàn)都(dū)可進行信(xìn)噪比(bǐ)分(fēn)析(xī)計(jì)算
。這(zhè)樣檢測(cè)限(xiàn)的(dí)計算(suàn)方(fāng)法(fǎ)就變(biàn)得(dé)非(fēi)常(cháng)方便(biàn)了
。

3
，計算(suàn)方法
：

實際(jì)計算時(shí)，檢出限有2種表示方(fāng)法(fǎ)
：一(yī)種是(shì)進樣瓶中樣品檢測限，一種(zhǒng)是針(zhēn)對原始(shǐ)樣(yàng)品的(dí)方(fāng)法(fǎ)檢出(chū)限
。

A
，對di一(yī)種(zhǒng)檢(jiǎn)測限(xiàn)，隻要(yào)知(zhī)道進樣量和(hé)信(xìn)噪比(bǐ)即可計算
。如(rú)進樣瓶(píng)中樣(yàng)品(pǐn)濃(nóng)度(dù)為1 mg/L,在此(cǐ)濃度下的信噪(zào)比(bǐ)為300(由(yóu)工(gōng)作站分析獲得(dé))，則其檢(jiǎn)測(cè)限為(wéi)
：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L
。也(yě)可用進(jìn)樣(yàng)量表示，若進樣(yàng)體積為10 ul，則(zé)其(qí)檢測(cè)限為
：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng
。

B
，對(duì)第(dì)二種(zhǒng)表示(shì)方法，需同時(shí)考慮原始樣品(pǐn)的取樣量和提(tí)取(qǔ)樣(yàng)品的定容體(tǐ)積
。仍按前(qián)述樣(yàng)品計算，若(ruò)取樣(yàng)量(liáng)為5克(kè)，後(hòu)定(dìng)容體(tǐ)積為5 mL，則(zé)方法檢測限為
：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg
。

即當(dāng)原始樣(yàng)品中(zhōng)待檢物(wù)質的濃(nóng)度(dù)為0.01mg/kg時(shí)，若取(qǔ)樣(yàng)量(liáng)為5g,樣品經(jīng)前(qián)處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)定(dìng)容體(tǐ)積為(wéi)5mL時(shí),進樣(yàng)瓶中樣品(pǐn)的濃度(dù)可(kě)達0.01mg/L（假定回(huí)收率為(wéi)100%）,此時(shí)，在(zài)其它給定的分(fēn)析條件下，能產(chǎn)生3倍(bèi)噪聲強(qiáng)度(dù)的信號
。在實(shí)際(jì)檢(jiǎn)測(cè)工作中，第(dì)二(èr)種表示(shì)方法(fǎ)更(gēng)為常(cháng)見(jiàn)
。

4
，注意事項

由式(shì)（3）可(kě)見，信(xìn)噪比(bǐ)的大小(xiǎo)直(zhí)接關係到(dào)檢測限(xiàn)的大(dà)小
。信(xìn)噪比計(jì)算(suàn)方法(fǎ)的(dí)不同，其比(bǐ)值(zhí)大(dà)小有很(hěn)大不同(tóng)，這(zhè)與(yǔ)計算(suàn)信噪(zào)比時基綫噪聲峰值(zhí)的定義方(fāng)式(shì)有關，一(yī)般有三種不同的定(dìng)義(yì)
：

A
，峰(fēng)/峰(fēng)（peak to peak）信噪比(bǐ)，用(yòng)某一段基綫噪聲(shēng)的(dí)平均(jūn)高度(dù)；

B
，峰(fēng)/半峰（half peak to peak）信噪(zào)比, 用某(mǒu)一段(duàn)基綫(xiàn)噪聲平均(jūn)高(gāo)度(dù)的1/2；

C
，均方(fāng)根(gēn)（RMS）信噪(zào)比，用(yòng)某(mǒu)一段基綫噪聲的均(jūn)方根(gēn)值(zhí)計算(suàn)
。

除此(cǐ)之(zhī)外，信噪比(bǐ)的(dí)計算結(jié)果還(huán)和(hé)所取噪(zào)聲的位置有很大關係，取信(xìn)號哪一側(cè)基綫的噪聲(shēng)，取(qǔ)多長一段基(jī)綫上(shàng)的噪聲(shēng)，計算結(jié)果都(dū)很(hěn)不*相同，有時相(xiāng)差甚遠
。一般多取樣(yàng)品(pǐn)峰(fēng)兩(liǎng)側的噪聲峰(fēng)值(zhí)計算(suàn)
。

5
，檢出限的(dí)確(què)定

A
，《環境監測(cè)係(xì)統水監(jiān)測操(cāo)作指南》中規(guī)定(dìng)
：給(gěi)定置信水(shuǐ)平為95%時，樣品測(cè)定值與零濃度樣品的(dí)測(cè)定(dìng)值有(yǒu)顯著性差異即為檢(jiǎn)出限(xiàn)
：

L = 4.6Sb

式(shì)中
：L——方法(fǎ)的(dí)低檢出(chū)濃度(dù)
。

Sb ——測(cè)定次數為(wéi)n次的(dí)空(kōng)白(bái)平(píng)行(háng)測定（批(pī)內(nèi)）標準差（重復(fù)測(cè)定20次以(yǐ)上）
。

B
，純粹(cuì)和應用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定(dìng)對各(gè)種光學分析(xī)方法，可用下(xià)式(shì)計算
：

L = KSb/S

L——方法(fǎ)的低(dī)檢出濃(nóng)度(dù)

Sb——空(kōng)白(bái)多次(cì)測(cè)量的標(biāo)準偏(piān)差（吸光(guāng)度）；

S ——方(fāng)法(fǎ)的靈敏度（即校準曲綫的斜(xié)率）

為(wéi)了評估 ，空(kōng)白測定(dìng)次數(shù)必(bì)須(xū)足夠(gòu)多，能測20次(cì)較好
。純粹和(hé)應(yīng)用化學聯合(hé)會極(jí)力(lì)提(tí)倡取(qǔ)k值為3，一(yī)般(bān)來說(shuō)，取 相應的置信(xìn)水(shuǐ)平(píng)大約(yuē)為90%
。

若(ruò) =0，並不意(yì)味著(zhuó) ，或檢(jiǎn)出(chū)限無限小(xiǎo)
。這時需配(pèi)製一個濃度(dù)略(lüè)大於(yú)零濃(nóng)度的(dí)試(shì)樣係列（能(néng)產(chǎn)生(shēng)一(yī)個(gè)可(kě)測信號值(zhí)）代替全程序(xù)空(kōng)白(bái)試(shì)驗，求(qiú)出其標準偏差(chà)，用來代(dài)替
。

此(cǐ)外，有時(shí)為(wéi)了(liǎo)工(gōng)作(zuò)方便(biàn)和便於(yú)比較，也(yě)規(guī)定(dìng)一(yī)個(gè)大家(jiā)能接(jiē)受的信號(hào)值(zhí)作為(wéi)檢出限(xiàn)，如(rú)分光光度法(fǎ)中(zhōng)，規(guī)定(dìng)吸光度為(wéi)0.010所對(duì)應(yīng)的(dí)濃(nóng)度即為(wéi)檢(jiǎn)出限(xiàn)L
。

C
， 美(měi)國EPA SW—846規(guī)定(dìng)方法(fǎ)中的檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)為(wéi)
：

L=3.143Sb

D
，某(mǒu)些(xiē)分光光度法是以(yǐ)吸光度(dù)（扣除(chú)空白）為0.010相對應的濃度值或(huò)量為(wéi)檢出(chū)限，這(zhè)是(shì)一(yī)種實驗室間的協(xié)定(dìng)方案(àn)
。

E
，氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)法
：檢測(cè)器恰(qià)能(néng)產生(shēng)與(yǔ)噪(zào)音相(xiāng)區別(bié)的響應信號時所需進入色(sè)譜(pǔ)的物(wù)質(zhì)小量為檢出限，一般為噪(zào)音的二(èr)倍
。

F
，離(lí)子選(xuǎn)擇電極(jí)法(fǎ)
：當校(xiào)準曲綫(xiàn)的(dí)直(zhí)綫(xiàn)部(bù)分外延的延長(cháng)綫與(yǔ)通過(guò)空(kōng)白電位且(qiě)平行(háng)於濃度(dù)軸的(dí)直綫相(xiāng)交時(shí)，其(qí)交(jiāo)點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度(dù)值(zhí)即(jí)為該(gāi)離(lí)子色譜(pǔ)所對電(diàn)極法(fǎ)的(dí)檢出(chū)限
。

由(yóu)測得的(dí)空(kōng)白值計算(suàn)出的L值不應大(dà)於分析(xī)方(fāng)法規(guī)定(dìng)的低檢出(chū)濃度值，如大(dà)於(yú)方法規(guī)定值(zhí)時(shí)，必須尋找原(yuán)因降(jiàng)低(dī)空白(bái)值(zhí)，重(zhòng)新測定計(jì)算至合格(gé)
。

6
，校正曲(qū)綫(xiàn)繪(huì)製
：

A
，按分析方(fāng)法步驟，通(tōng)過(guò)實測(cè)濃度和(hé)儀器(qì)信號(hào)值的(dí)直(zhí)綫(xiàn)關(guān)係(xì)，確(què)定實驗室條(tiáo)件(jiàn)下的(dí)測定(dìng)上限
。當測定上限低於方(fāng)法的(dí)檢測(cè)上*，隻能用(yòng)實(shí)測(cè)的(dí)直(zhí)綫(xiàn)範圍(wéi)
。

B
，繪(huì)製校正(zhèng)曲綫的分析(xī)步(bù)驟(zhòu)應與(yǔ)樣品分析相同(tóng)，並(bìng)且不(bù)少(shǎo)於5個(gè)濃度(dù)值(zhí)
。

C
，校正曲綫繪(huì)製(zhì)與(yǔ)每批測定(dìng)樣品同時進(jìn)行，對某些(xiē)分析方法(fǎ)的(dí)校正曲(qū)綫(xiàn)的(dí)斜率穩定(dìng)，批間誤差較小，使用(yòng)原(yuán)製(zhì)校(xiào)正(zhèng)曲綫時(shí)，應(yīng)與樣品同(tóng)時測(cè)定2份中(zhōng)等濃度標樣和(hé)2份空白的(dí)平行(háng)樣
。

測得(dé)標準的濃度（減去空白）值與原校正曲(qū)綫(xiàn)相(xiāng)對(duì)應的濃度(dù)值的相(xiāng)對偏差(chà)，分光(guāng)光度(dù)應小於5%；原子吸(xī)收法應(yīng)小於10%，否(fǒu)則重(zhòng)新製(zhì)作校(xiào)正曲(qū)綫
。

六(liù)
，小結

  眾(zhòng)瑞君在後還要特別強(qiáng)調，檢出限(xiàn)和測定下限(xiàn)是兩(liǎng)個不同的概念，它們(mén)是評價(jià)一個分析(xī)方(fāng)法及測試儀器(qì)性(xìng)能的重(zhòng)要指(zhǐ)標，檢出限是一個(gè)定(dìng)性(xìng)概念(niàn)，而測定(dìng)下限是(shì)一個定量(liáng)概念(niàn)，搞(gǎo)清楚(chǔ)兩者概(gài)念和相互關(guān)係，可(kě)提高色譜分(fēn)析(xī)中檢(jiǎn)測結果(guǒ)的(dí)準確性和可靠(kào)性(xìng)，特別(bié)在痕量(liáng)分析中，檢出限和測(cè)定下(xià)限(xiàn)的(dí)確(què)定對於分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ)的選擇具有重(zhòng)要意義，同樣的(dí)，對於(yú)實(shí)驗(yàn)室質量(liáng)控(kòng)製(zhì)也(yě)具有很(hěn)重要的意(yì)義
。